第三篇 非金属矿及制品
第一章 石墨 石棉
第一节 石 墨
资源与开发 青岛地区的石墨矿资源主要分布在莱西县和平度县,胶南县亦储有少量石墨。莱西县的石墨矿资源位于刘家庄、岳石、北墅一带,南北长约12公里,东西宽约7～8公里,面积近百平方公里。矿石类型单一,为结晶片麻岩型;矿石由石墨斜长片麻岩组成,灰白至灰色,片麻状构造,中细粒磷片变晶结构。石墨呈片状,铅灰色,同黑云母沿片理方向排列;鳞片直径一般为0.5～2毫米,最大为4毫米;大鳞片含量较高,且变化不大。平度县的石墨资源主要分布在张舍、明村、矫戈庄、刘戈庄、门村、李园、云山、洪山等地。胶南县的石墨资源主要分布在宝山、丛家屯、七宝山、薛家沟及黑埠沟周围。1987年,青岛地区已探明储量的石墨矿点7处,矿体地质品位2.5%～6%,石墨总储量为1646.4万吨。
莱西县的南墅石墨矿是青岛市石墨资源开发最早的矿点。1926年,河北人张景山在南墅勘探、测绘,并收买土地,准备建厂开矿,后因争讼搁浅。1936年,4名沈阳人在南墅采集石墨矿石,进行简单加工,带走样品。1943年4月,日本侵略军占踞南墅。7月,在南墅建石墨采矿厂和选矿厂,定名为天津耐火材料株式会社南墅矿山,对石墨资源进行掠夺性开发。至1945年,共掠走石墨1000余吨。1945年8月底,莱西县民主Gov接收南墅矿山。12月,胶东行署西海区采矿办事处进驻南墅矿山护矿。1948年7月恢复石墨矿山的生产和建设,10月正式成立南墅石墨厂。
青岛解放后,1954年莱西县兴建北墅生建石墨矿。1956年6月6日,南墅石墨厂改称南墅石墨矿。1958年,因全民大炼钢铁,石墨供不应求,莱西县、平度县、胶南县、胶县纷纷兴办石墨矿,其中规模较大的有平度罗头石墨矿、胶南石墨矿、胶县石墨矿等。1961年后,随着国民经济的调整,这批石墨矿陆续停产,仅存南墅石墨矿和北墅生建石墨矿。1970年,国家第四机械工业部投资270万元在平度县新建山东平度碳素厂之后,先后更名为山东省平度无线电石墨制品厂、山东省平度电子材料厂、青岛电子材料厂,利用当地石墨资源,开始加工生产石墨制品,主要产品有高纯石墨坯料和石墨模具。70年代中期,莱西、平度等县的社(队)石墨矿(厂)纷纷成立,生产石墨及制品,大多产量不大。1976年,南墅石墨矿等出口石墨及制品5920吨。70年代后期,青岛地区石墨业由生产初级石墨产品为主,转向采、选、加工、制品并重,并开始向高科技领域发展。至1987年,青岛市县级以上石墨生产单位有山东南墅石墨矿、山东北墅石墨矿、青岛电子材料厂、莱西县石墨矿。其中,山东南墅石墨矿已发展成为能生产优质鳞片石墨、胶体石墨及石墨制品3大类、15个品种、200多个规格,年石墨产量达19943吨,产品产量、质量、品种、出口创汇、利税等主要经济技术指标居国内同行业首位。山东北墅石墨矿也发展成为采矿、选矿、加工制品于一体的综合性石墨企业,1987年共生产石墨9567吨。青岛电子材料厂具有生产高中档石墨、高纯石墨、可膨胀石墨、热解石墨和石墨模具的生产能力,全年共生产石墨9528吨。?莱西县石墨矿发展成为生产高、中档碳石墨产品的专业厂矿,1987年共生产石墨6533吨。另外,青岛市各乡镇石墨生产企业有20余个,年产石墨1.7万吨。
采选
采矿 由于矿体埋藏较浅,石墨矿山的开采初期多采用露天平面开采方式,遇软岩用镐刨,采下的矿石用小推车运走。1950年,南墅石墨矿开始注重开采设计,采矿方式改为凹陷露天开采,沿上盘矿岩接触面开沟,平行矿体走向推进,垂直矿体走向采矿,同时开采若干矿体;矿石运输增加了手推矿车和马车。1954年,北墅石墨矿提升矿石时采用了辘轳,减轻了工人劳动强度。1956年,南墅石墨矿新增1台6立方米的移动式压风机、01—30型凿岩机、单筒卷扬机和7辆自卸汽车等设备,并在矿区辅设轻便铁道,使打孔采石、提升矿石、运输矿石等工序初步实现了机械化作业,1957年新增双筒卷扬机和空气压缩机等设备。1959年,北墅石墨矿改井式开采为阶梯式开采;1961年,铺设轻便铁道,用铁皮矿车运输。1965年,南墅石墨矿研制成功5吨轨道电机车,使矿石运输工效提高5倍;1966年,矿石装车由装岩机替代手工装车,大大减轻工人的劳动强度;1967年,矿石的运输采用直流电机车;1970年,开始使用150型潜孔钻、1立方米挖掘机和推土机,后增置H—600型装岩机2台,0.5立方米和0.6立方米挖掘机各1台,使凿岩和装运矿石完全实现机械化,年采掘能力由30万立方米提高到40万立方米。至此,南墅石墨矿成为全国同行业第一个采、装、运全部实现机械化的企业。1976年,北墅石墨矿采用挖掘机装车,自卸车运输,也基本实现采、装、运机械化作业。
中共十一届三中全会后,石墨开采技术有了较快的发展,矿山设备趋向专业化、大型化。1979年,南墅石墨矿已拥有13辆15吨汽车;1980年,新增1台4立方米、2台1立方米的挖掘机,年采掘能力提高到90万立方米。北墅石墨矿由日本进口15辆五十铃8吨翻斗自卸载重汽车和2台2立方米挖掘机。各石墨矿先后采用电爆破、微差挤压爆破、非电导爆破等技术。其后,北墅石墨矿及莱西县石墨矿等,以收购乡镇(村)石墨矿的半成品石墨为原料进行加工为主,采矿量逐渐减少。1986年,北墅石墨矿对原运输设备进行更新,以补偿贸易的形式引进日本产矿山翻斗自卸汽车12辆。
选矿 石墨的选矿工序主要有破碎、粗选、磨矿、精选、脱水、干燥、筛分、包装。
1943年7月,天津耐火材料株式会社南墅矿山选矿厂的主要设备有80马力柴油机1台、240马力柴油机1台、小型直流发电机1台、30马力瓦斯机1台、中碎机2台、粗选2A12槽、精选2A6槽、小钢磨8盘、人工压力机3台、6×3米烘干大炕3铺、人工摇箩1个、抽水机1台及汽车2部。基本采用土法选矿,将矿石碾压碎后放到2A12槽内粗选,再用小钢磨进行二次粉粹,由2A6槽精选;选出的石墨再用人工压力机脱水,上烘炕烘干,经摇箩筛分后,人工包装。每日两班生产,每班25人,班产石墨2吨。
1948年7月南墅石墨矿恢复生产后,自制和修复选矿设备,用木材制成简易浮选槽,用人工刮取泡沫,人工压力脱水,经铁板大炕干燥,用簸箕筛分。土法选矿生产的石墨最高含碳量仅达40%,大量的石墨被浪费掉。
青岛解放后,为提高选矿效率、规模和向机械选矿过渡,1951年南墅石墨矿投资42万元对选矿设备进行改造,增加了球磨机,更新了部分选矿设备;1952年,又投资92万元,增加8台浮选机、1台离心脱水机、4台筛分机、1台直径1.2×2米球磨机、1台150千瓦时蒸汽发电机,浮选机加装了翻浪板,基本实现了机械化选矿。改造后的浮选流程为三次再磨、四次精选,选矿能力提高30%,达?1000吨/年。?1957年投资100万元,对选矿浮选工艺流程进行技术改造,改造后为五次再磨、十次精选,使选矿能力达到3000吨/年。是年,北墅石墨矿建成石墨选矿厂,投产后选矿能力为1000吨。1959年,南墅石墨矿投资131.5万元进行选矿设备技术改造,新增直径1.5×3米球磨机等设备,扩大粗、细碎矿处理能力,年选矿能力由3000吨提高到7000吨。至1960年,南墅石墨矿和北墅石墨矿均采用鄂式破碎机、锤式破碎机,使矿石破碎实现了机械化,选矿能力进一步提高。60年代,各石墨矿开始由单纯提高选矿能力向提高精矿品位、回收率和保护自然晶体等方面发展。1967年,北墅石墨矿在二次精选作业中用湿筛提出大鳞片石墨成功,提高大鳞片石墨生产率2%～3%。1971年,南墅石墨矿采用苏联米哈诺布尔式浮选机,使选矿效率大幅度提高。1974年1月,南墅石墨矿与非金属矿山设计院合作研制新型卧式离心碾磨机,1975年研制成功,使磨矿效率提高2.6倍,石墨含碳量提高3%～5%,大鳞片石墨生产率提高1%～2%。1976年南墅石墨矿在粗选作业中采用CHF—X14充气搅拌式浮选机,使选矿回收率提高6.07%,浮选效率由72.6%提高到78.4%;并对米哈诺布尔浮选机进行改造,使选矿回收率提高4.4%。1978年,新型卧式离心碾磨机荣获全国科技大会奖。1980年,莱西县石墨矿采用维姆科2立方米和4立方米的搅拌式浮选机进行精选,使浮选指标和石墨产量有较大提高。随着石墨浮选设备的更新改造,南墅石墨矿将原五次再磨、十次精选流程简化为四次再磨、五次精选,不仅提高了生产效率,而且保证了选矿质量,选矿回收率提高到80%以上;沸腾干燥工艺生产线投产,选矿实现机械化,年生产能力达万吨以上。1987年,南墅石墨矿由生产中、高碳石墨发展到生产99.99%的高纯度石墨,共生产鳞片石墨19943吨;北墅石墨矿经过不断改造工艺、设备,选矿从破碎、球磨、浮选、脱水到烘干基本实现机械化,共生产石墨9567吨。其中,高碳石墨3922吨;莱西县石墨矿共生产石墨6533吨。
石墨产制品 青岛的石墨产制品生产最早始于20世纪40年代末南墅石墨厂。青岛解放后,南墅石墨矿、北墅石墨矿及青岛电子材料厂等单位,先后利用矿山生产或依靠收购小石墨矿的石墨原料进行加工生产,产品由上级主管部门负责统销。1953年,南墅石墨矿的石墨产品开始出口创汇,当年出口381吨。1964年,南墅石墨矿的“工矿”牌鳞片石墨被国家定为出口免检产品。1978年,该产品被评为全国建材工业名牌产品。1979年,南墅石墨矿生产的高碳石墨获国家银质奖;电碳石墨和鳞片石墨获山东省建材系统优质产品奖。1980年,新研制开发的模锻石墨乳获国家建材部及山东省科技成果二等奖。同年,石墨产制品的销售形式改为各厂矿参加建材部组织的产品分配会,通过供需双方签订供需合同,直接销售给用户。1982年,南墅石墨矿生产的MD—2型水基石墨润滑剂获建材部科技成果二等奖。1983年,该矿生产的膨胀石墨密封材料、彩电显像管石墨乳、水基石墨润滑剂获国家经委授予的优秀新产品奖。1984年,该矿生产的锻造石墨乳获国家经委优秀新产品奖;翌年该产品获国家银质奖。北墅石墨矿生产的高碳石墨被评为国家建材局优质产品;LG50—90、LG50—94型石墨在全国质量评比中获第一名,并获国家建材局和山东省优质产品称号。青岛电子材料厂生产的“黑鲤”牌中碳系列LZ50—89和LZ80—90产品获山东省优质产品称号,LZ50—90产品亦获山东省优质产品称号。1985年,该厂的鳞片石墨中碳系列产品(70个规格)在全国石墨行业评比中获得第一名,并获国家银质奖。同年,各石墨矿(厂)实行自产自销。1987年,全市生产石墨及其制品63128吨,占全国总产量1/3,全省总产量90%以上,石墨产制品畅销国内29个省、市、自治区的冶金、机械、电子、化工、轻工、军工等行业800余个单位,部分产品出口国外。1988年,青岛市各石墨生产企业石墨产制品出口量达34464吨,主要销往日本、印度、巴基斯坦、孟加拉、泰国、马来西亚、菲律宾、新西兰、新加坡、伊朗、科威特、美国、英国、阿根廷、法国、联邦德国、意大利、罗马尼亚、南斯拉夫、瑞士、澳大利亚、西班牙、瑞典、丹麦、荷兰、土耳其、比利时、埃及、叙利亚、坦桑尼亚、阿尔巴尼亚、也门、奥地利、黎巴嫩、澳门和香港等36个国家和地区。
鳞片石墨 1948年10月,南墅石墨厂首次试产混合目鳞片石墨产品,至年底产量达30吨,基本满足了解放区军工生产急需的石墨坩埚原料。
青岛解放后,1950年南墅石墨厂利用自行研制的偏心筛生产出(+)50目、(+)100目、(+)150目和(-)150目等4个规格、不同粒度的石墨产品。1957年,研制生产出含碳量达99%的高碳石墨,结束了高碳石墨产品依赖进口的历史,当年生产高碳石墨189吨。1959年,北墅石墨矿研制成功利用氢氟酸浸泡石墨生产高碳石墨的生产工艺,并获得含碳量99.99%的高纯石墨,其后因产品销路问题而停产。在研制高纯石墨的过程中,发现鳞片石墨经酸处理后遇热可膨胀的特性,开发出轻体石墨(后称膨胀石墨)新产品,因未找到实际用途未投入生产。同年,又研制成功光谱石墨,结束了仪表生产所需的光谱石墨依赖进口的历史。1962年,南墅石墨矿又使用悬辊式磨粉机加工生产出(-)200目和(-)325目的石墨粉,主要销往军工、冶金、铸造等行业。1966年,采用高速粉碎机粉磨石墨,试制生产出粒度为10～20微米的微粉石墨,主要用于精密制造、粉末冶金和石墨乳的生产。
1970年青岛电子材料厂两次派人员赴上海碳素厂学习后,于1972年开始试制高纯石墨,10月生产出第一炉高纯石墨,开始进入批量生产,高纯石墨坯料的各项指标均达到部颁标准。1976年,南墅石墨矿用气流喷射磨生产出用于化肥催化剂的10微米鳞片石墨微粉,经相关质量检验和催化剂厂试用,其产品技术性能完全达到从丹麦进口石墨微粉的标准,被化工部列为化肥催化剂用微粉石墨的定点生产厂。1979年3月,该矿与北京石油化工研究所共同研制出膨胀石墨密封材料,经大连仪器厂试用和测试,性能优于原使用的四氟垫片,可替代从美国进口的该类产品。同时,北墅石墨矿重新研制用于机械密封的膨胀石墨,1980年正式投产,当年共生产膨胀石墨40吨,膨胀石墨密封材料0.2吨。1982年6月8日,南墅石墨矿生产的膨胀石墨密封材料通过部级鉴定。1983年,青岛电子材料厂研制成功膨胀石墨,并建成年产10吨的膨胀石墨生产车间。同年,南墅石墨矿成功地研制出酸素石墨并投入生产。
胶体石墨 1960年,苏联中断向中国出口应用于难溶金属钨、钼、钍、铼及其合金拉伸加工的拉丝石墨乳,南墅石墨矿根据国家有关部门的安排,在国家第四机械工业部七四五厂等单位的协助下,经过200余次试验,于1962年试制成功拉丝石墨乳,通过国家建材部和四机部主持的技术鉴定,当年投入批量生产。该产品填补了国内拉丝石墨乳生产的空白,具有良好的涂敷性,是金属加工中理想的润滑剂,并具有高温下延长模具使用寿命等特性,产品被广泛地应用于军工、机械、冶金等领域。1963年,南墅石墨矿研制成功玻璃器皿脱模润滑剂石墨乳。1965年,该矿经过500余次试验,研制成功干燥胶体石墨F—1级和F—2级,水剂胶体石墨S—0级和S—1级,填补了石墨生产的空白,至年底生产干燥胶体石墨5.588吨,水剂胶体石墨8.537吨。1978年,国家机械工业部针对汽车制造业急需锻造石墨乳(又称模锻石墨乳)的情况,组织南墅石墨矿与长春第一汽车制造厂、湖北第二汽车制造厂共同研制开发锻造石墨乳;1979年,经过近百次试验,锻造石墨乳新产品终于研制成功,其性能可替代从联邦德国和美国进口的同类产品,可延长锻造模具寿命期0.5～2倍,具有提高锻件质量、脱模容易、无环境污染等优点;1980年,该产品通过由国家机械工业部、建材工业部联合主持的技术鉴定。1982年,南墅石墨矿投资1287.2万元,从日本日立粉末冶金株式会社松户工厂引进年产100吨彩色显像管导电涂料——彩色显像管石墨乳生产线,1983年投入生产。经陕西咸阳彩色显像管厂对五种石墨乳产品(即黑底、销钉、锥体、管颈、外涂石墨乳)进行50次批量工艺“五步认定”试验并认定合格。产品销往陕西咸阳彩色显像管厂。1984年,该矿生产的锻造石墨乳获国家经委优秀新产品奖。1985年,获国家银质奖;在此基础上,研制出MD系列铸锻石墨乳,广泛应用于机械、冶金等行业辊锻、锤锻、热挤压、铝压铸等工序的脱模润滑,年生产能力达300吨以上。1985年12月,国家电子工业部和国家建材局共同组织技术鉴定,认为其生产的彩色显像管石墨乳产品技术性能全部达到日本日立粉末冶金株式会社松户工厂产品的技术标准。其中,黑底石墨乳的使用性能超过日本同类产品的水平,并填补国内产品的空白,结束了同类产品依赖进口的历史,每年为国家节约外汇60万美元以上。该矿在消化吸收新技术的基础上,大胆创新,努力现实石墨材料国产化,原进口的18种辅助石墨材料中已有14种实现国产化,国产化率达78%,其中有2种因产品质优价廉,被日商看好,开始出口日本等国。1987年,山东南墅石墨矿与中科院兰州化物所协作,试制成功GRT石墨节能减磨添加剂、并建成年产50吨的中试生产线,该石墨添加剂是应用于各种内燃机润滑油中添加的减磨剂,粒度为-1微米的石墨超微粒子在各种摩擦表面形成固体润滑膜,起到降低摩擦、减少磨损、修复摩擦面的作用,如用于汽车可节约燃料油6%～9%,延长润滑油换油期50%,延长发动机大修理程1倍以上。
石墨制品 1958年,由于“大跃进”追求高指标、高速度,对石墨坩埚的需求量猛增,南墅石墨矿试制成功坩埚成套生产设备,利用鳞片石墨与粘土等耐火材料混合,经制坯、成型、烧结,试制成功石墨坩埚,生产石墨坩埚200万号,质量达到国内同类产品的先进水平,受到用户欢迎。1960年,产量增至996万号。1962年国民经济调整,产量降至81万号,1963年停止石墨坩埚生产。1967年,该矿以天然石墨、石油焦、煤沥青为主要原料,研制成功含碳量达99.9%的石墨碳素制品。
1976年,青岛电子材料厂与中国科学院金属研究所合作,采用化学气相沉积工艺开始试制热解石墨栅板毛坯,1977年4月试制成功。在此基础上,将热解石墨广泛应用于石墨模具涂层,研制成功了热解石墨涂层硅外延基座,使外延片合格率提高10%以上。为与大规格集成电路的重要设备配套,又研制成功石墨加速栅和屏栅,各项指标达到电子管设计要求。1982年初,开发出柔性石墨(石墨纸)新产品。4月,该厂率先将热解石墨应用到铜合金水平连续铸建结晶器上,使结晶器使用寿命延长4倍以上。同年,在国家冶金部有色金属研究总院的指导下,研制成功替代进口原子吸收分光光度计易耗部件——石墨管,并为国家电子工业部四二三所和中科院上海硅酸盐所配套生产光导纤维用的石墨发热体。
中共十一届三中全会后,南墅石墨矿先后研制成高纯石墨元件、膨胀石墨密封材料、柔性石墨制品、柔性石墨板材、膨胀石墨填料环、网状铁心垫片、金属缠绕填片、膨胀石墨波纹带等系列,3000多个规格的石墨制品。1987年,产普通碳素石墨制品61.4吨,高纯石墨制品15.1吨,酸素石墨15.4吨,石墨坩埚138万号,膨胀石墨密封材料0.68吨,石墨微粉279吨,共6个品种48个规格;北墅石墨矿产各种石墨制品41.55吨。
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